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如何降低磁性浮子液位计测量时的误差

磁性浮子液位计是工业生产常用的高耗能特种设备,对水质要求非常严格。在磁性浮子液位计的使用中,水质的优劣直接关系到磁性浮子液位计效率的高低和安全节能状况,因水质不良会出现很多安全隐患。本文着重从磁性浮子液位计给水角度,结合实际操作例子,从取样、化验分析、试剂等方面加以阐述其中存在的误差,提出几点预防措施,以提高磁性浮子液位计水质检测的准确性。

    根据《特种设备安全监察条例》第二十七条规定,磁性浮子液位计使用单位应当按照安全技术规范的要求进行磁性浮子液位计水(介)质处理,并接受特种设备检验检测机构实施的水(介)质处理定期检验。在标 准 TSG G5001-2010《 锅 炉水(介)质处理监督管理规则》和TSG G5002-2010《 锅 炉 水( 介 )质处理检验规则》中均对磁性浮子液位计水汽质量的检验提出了具体要求。特种设备检验机构应定期对磁性浮子液位计水(介)质进行检测,并对检测结果不合格的提出整改意见和期限。因此,提高水质检测水平,加强水质管理工作至关重要。

    检测中引起误差的常见因素
    取样误差
    工业磁性浮子液位计给水取样分析时,某些检验人员将离子交换器交换出口的水作为给水取样,这并不具有代表性。经过多年检验发现,离子交换器出水检测合格,但储水池内的水不一定合格。因为合格的软化水进入储水池后,可能会因大气中灰尘、池底防腐性不好,或者冷凝水夹带着杂质进入储水池,造成企业司炉工或水处理作业人员认为磁性浮子液位计给水合格的假象,长此以往会导致给水硬度超标,使得磁性浮子液位计结生水垢。另外,在从给水箱液位计下取样时,未排尽管内存水并冲洗液位指示管,这样取的水样也不具有代表性。还存在对磁性浮子液位计水、除盐水、饱和蒸汽、过热蒸汽等水汽取样时,取样桶冲洗不干净或未涮洗三遍以上,上述这些情况都不符合取样要求。

    电站磁性浮子液位计水汽取样时,流速应适度调节,排放时间宜在 3 min 以上,如果排放时间太短,会对铁离子含量造成影响。当在取样时,也要防止相邻水或者灰飞的溅入。以上几种情况在取样时应当格外注意。

    化验分析误差
    在进行容量分析时,一定要仔细慢滴,避免滴定不足或过量,读数时要读取液体凹液面的zui低处,不可仰视或俯视。常见的如在对给水硬度、炉水碱度、氯离子含量测定时,滴定量的准确与否直接关系到检验结论的正确性。另外,在配置标准溶液时,会用到移液管和吸耳球,应熟悉其使用方法,否则会造成分析误差。

    在测定磁性浮子液位计给水硬度或者在对电站磁性浮子液位计炉水氯离子测定时,应选用微量滴定管。当滴定管读数精度不足时,也会影响准确性。滴定管读数应读到准确估读位数,并注意有效数字的修约,否则会造成分析结论的误差,水处理检测师在审核报告时,也应注意数据的有效性。

    现场检验时发现,一些企业的磁性浮子液位计水处理作业人员为了省事,在测定炉水 PH 值时,只是用 PH 试纸简单一测,与对照卡对照后就认为炉水合格。事实上,在水质化验时,碱度合格 PH 值就合格,而 PH值合格,碱度不一定合格。在对工业磁性浮子液位计的给水硬度测定时,也存在这种粗放式的化验分析,导致分析误差。根据磁性浮子液位计水质检测标准,作业人员应该用滴定法进行化验分析。

    试剂误差
    在配置标准溶液时,分析实验室用水应满足 GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》标准的要求,配置用水应达到一级水或二级水标准。但外购的试剂难免会有质量问题,在实际检测中,如国产的优级纯盐酸中有时铁含量较高,有时还发现某专业的标准试剂公司的硅标准液浓度与实际不相符,试剂中钠和硅含量偏高,尤其是对电站磁性浮子液位计水汽质量检测时,这种试剂会直接影响测定结果。在对强酸或强碱稀释制备时,一方面要注意安全防护,按照操作规程谨慎操作,防止灼伤 ;另一方面在用容量瓶稀释时,用滴定管和稀释管滴加纯水时,要遵循一慢二看三观察的规则,视线与凹液面zui低处平齐,读数一定要准确。

    易受环境影响的标准溶液应定期标定,当用容量瓶对标准溶液进行标定时,如不慎滴定过量,应重新配置标准溶液。一些低浓度的标准 溶 液, 如 0.001 mol/L 的 乙 二***四乙酸二钠(简称 EDTA),或0.01 mol/L 的 EDTA,如果存放时间过长容易失效 ;一些还原剂或指示剂,如铬黑 T 指示剂、测磷酸根和硅含量的还原剂,也易失效。此外,装试剂的容器对试剂也有影响,如硼砂缓冲溶液和氨——氯化铵缓冲溶液,储存在玻璃瓶中会腐蚀玻璃,增加硬度,所以应储存在塑料瓶中。对某些易感光的试剂,如******银溶液,需要盛放在棕色试剂瓶中,在取样分析时,也应当使用棕色滴定管进行滴定,防止感光失效。

    提高水质检测准确性的预防措施
    严格水样采集要求
    工业磁性浮子液位计用水样检测一般应取给水、锅水各 500 ml。有软水箱的一般取软水箱内的水,根据需要可采取适量的原水或软化水等加以分析比对。电站磁性浮子液位计用水检测还要增加饱和蒸汽、过热蒸汽、凝结水、生产回水、疏水等,用取样冷却器采集水样时,应调节阀门,使水样流速稳定,温度为 30℃~ 40℃为宜。采集水样时,应先将取样管路中的积水放净,冲洗数分钟后再采集水样。盛水样的瓶应是硬质玻璃或专用塑料瓶。采样前应先将取样瓶清洗干净,采样时再用待取水样冲洗 3 次以上才能采集水样。采样后应迅速加盖密封,并粘贴标签,注明单位名称、磁性浮子液位计型号、登记证号、水样名称、取样日期等。如果使用单位自行采集的水样,应保证在 48 小时内完成检测,并对水样的真实性负责。检验人员在采集水样时,受检单位应做好现场配合工作,可根据需要在检验机构的抽样申请单上签字确认,共同对水样的真实性、代表性负责。

    加强业务学习 提高人员检测水平
    认真学习溶液配置标准,将理论应用到实践中,多操作,勤观察。例如在测定给水硬度时,铬黑 T 指示剂对镁离子比较敏感,对钙离子不敏感,所以可在缓冲溶液中加入合适的 EDTA—Mg 盐,可提高测定的灵敏度。在配置时,EDTA 和Mg 两者不一定正好等量,配置时用的试剂水也会存在硬度,因此缓冲溶液配制后需要鉴定。如取 10 mL缓冲液加 90 mL 除盐水和 3 滴铬黑 T 指示剂,如果呈现紫红色,则Mg2+ 过量 ;正确的配置方法是 :用 EDTA 标准溶液滴定至恰好蓝色,根据标准液消耗量,加入等量的 EDTA 至缓冲液,再鉴定 ;如果呈现蓝色,用 Mg2+ 标准液滴定至紫蓝 色,0.05 mmol/L 的 Mg2+ 标 准液消耗< 0.01 mL 时,两者等量 ;当 Mg2+ 标准液消耗> 0.01 mL 时,说明 EDTA 过量,需在缓冲溶液中加入等量的 Mg2+ 标液。调整后需再次鉴定,直到确认 EDTA 与 Mg2+等量为止。

    在滴定过程中,由于温度低,络合反应速度慢,所以滴定过程须***慢。熟练学习各标准要求,在标准中要求微量硬度测定采用酸性铬蓝 K,但实际上酸性铬蓝 K 在到达滴定终点时呈蓝紫色,对于经验不足的检测人员易引起误差。在平时的水质检测工作中,还要加强业务学习,努力提高人员检测水平。

    强化测定方法的适用性
    例如在测定给水硬度时,如果有铁离子干扰,可加掩蔽剂。用莫尔法测定磁性浮子液位计水中,有氯离子干扰时,需采用滴定法。采用聚膦酸盐作防垢剂时,测磷酸盐需用过硫酸钾分解,否则测定的结果会明显偏低。目前很多检验机构只用测正磷酸盐去测定,使得结果误差较大。在测电站磁性浮子液位计炉水中硅含量时,为避免磷酸盐干扰,标准规定加 2mL草酸或酒石酸掩蔽,如果磷含量高时可加 5mL 草酸或酒石酸掩蔽。为了避免温度对测定结果产生影响,zui好将水温调节至 25 ℃,如果条件不具备也可通过仪器调节进行温度补偿。但是通过仪器补偿后的测定值,与直接调节水样温度后的测定值相比较,稍有误差。

    加强仪器的维护保养 定期校准检定
    定期对仪器进行维护保养,及时校准,如选用缓冲溶液对 PH 酸度计进行校准时,应注意标准溶液的有效期和电极的性能。采用标准电导溶液和标准电极对电导率电极常数校准时,对于测高纯水的,需进行电导率补偿的方法进行校准。分光光度计标准曲线校准时,应用标准试剂重新制作标准曲线,提高测定准确度。

    根据《中华人民共和国计量法》的规定,应对仪器设备进行定期检定,并溯源到国家计量基准。逐一核查仪器设备的使用情况,及时纠正出现的异常状态。保证仪器设备的完好,提高测定结果的准确性。严格遵循水质检测标准 确保检测质量

    按照 GB/T 1576-2018《工业磁性浮子液位计水质》或 GB/T 12145-2016《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》标准要求。定期对水处理设
备进行维护保养,加强水质检测管理工作,配备持证水处理作业人员,努力提高水处理作业人员各方面素质,在抽取水样、溶液配制、标准溶液的标定、分析过程、仪器使用及维护、化验方法等方面持续研究,及时更新标准规范的要求,持续增强业务能力和技能水平。

    例如,锅水碱度不合格的处理,可根据水质检测指标的高低,作出合理的处理意见,应与溶解固形物或氯离子含量、给水情况结合起来分析。对于原水碱度较高的,锅外处理除去硬度后,锅水碱度浓缩,锅水碱度会更高,这种情况下可采用氢离子交换或者冷凝水回用。如果磁性浮子液位计炉水碱度过高,也可适当增加排污。锅水碱度过低时,可能与排污过多有关,若磁性浮子液位计启动不久尚
未浓缩,此情况下不可盲目加碱,否则锅水浓缩后,碱度就会过高。另一个原因是给水硬度偏高,防垢剂加药量不足。针对上述几种情况,还是要具体问题具体分析,保证水汽质量在标准允许的范围内。及时准确地对磁性浮子液位计水样进行化验分析。

    检测记录和报告的规范性
    对每一批次水样检测完成后,在已检区留好样,准确记录磁性浮子液位计水汽质量检测过程,确保原始数据的完整性、可靠性,注意数据修约规范化,对有疑问的样品应重新复检。原始记录的格式设计应当合理,内容除报告所需信息以外,还应包括 :检测方法、仪器型号和编号、平行测定数据、标准溶液的浓度、计算公式、取样和检测中出现的问题等。查看是否有漏检、错检等情况。根据多年的检验检测经验,统计数据表明,应根据不同地区的水质情况,制定不同的待检水样和检测指标,这样才能降低结生水垢的概率,避免事故的发生。在审核检测报告时,检查检验结论和处理意见是否正确,并符合相应标准和技术规范的规定,使检测报告和记录规范统一。

    水质优劣直接关系到磁性浮子液位计是否结垢,腐蚀,汽水共腾,水质不合格既增加了检修和清洗费用,又缩短了磁性浮子液位计使用寿命。水质检测的合格与否,直接关系到水处理设备的运转是否良好,所以要维护好水处理设备。合理配置水处理设备,配备持证水处理作业人员,磁性浮子液位计使用单位应配合检验检测机构加强水处理设备的检验和水质监督检测,保证磁性浮子液位计安全、经济、有效运行。

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